土壤消解是一項(xiàng)關(guān)鍵的實(shí)驗(yàn)步驟,成功與否往往取決于細(xì)節(jié)的處理。采用格丹納HT系列玻璃陶瓷電熱板進(jìn)行前處理,以下是關(guān)鍵細(xì)節(jié):
1.加水濕潤土壤:根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),在稱取土壤樣品于坩堝中后,需適量加水濕潤,再加入酸。過多的水會稀釋酸試劑,影響消解效果,因此需要根據(jù)土壤樣品的量進(jìn)行適當(dāng)濕潤。
2.時間與溫度的控制:消解時間沒有明確規(guī)定,但是驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分,避免干燒現(xiàn)象。初期溫度控制在120℃左右,加入氫氟酸后需適當(dāng)調(diào)高到220℃-250℃,以獲得較好的消解效果。
3.不可盲目加酸:加酸順序要有先后,可以先加鹽酸,蒸至3mL左右時,再依次加入硝酸、氫氟酸和高氯酸,或按一定比例混合后一次加入。硝酸和高氯酸同時加會降低兩者的消解作用,因此要控制好加酸順序和時間。
4.加酸量的控制:消解過程中可根據(jù)消解情況補(bǔ)加適量的酸試劑,但不可過量,否則試劑誤差會增大,消解時間也會延長。
5.飛硅處理:當(dāng)液面下降到可以搖動時,每30分鐘搖動一次,有利于飛硅效果。搖動前,拿掉坩堝蓋,將凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi),以防試樣損失和酸液滴落在電熱板上。
6.酸霧(氣)排放:整個消解過程需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,使用玻璃陶瓷電熱板可遠(yuǎn)程控制,有效避免人員受到酸霧的傷害。
通過合理控制這些關(guān)鍵細(xì)節(jié),可以提高土壤消解的效率和準(zhǔn)確性,確保實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。格丹納玻璃陶瓷電熱板可以根據(jù)土壤消解的需要進(jìn)行溫度控制,保持在適宜的消解溫度范圍內(nèi),有助于實(shí)現(xiàn)土壤樣品后續(xù)金屬元素分析的準(zhǔn)確性;而且光滑平整的加熱臺面能夠提供均勻的加熱,促進(jìn)消解試劑與土壤樣品的充分反應(yīng),提高消解效率。