不知不覺，央視的“3.15"晚會(huì)又來了。多年來，很多消費(fèi)陷阱經(jīng)由“3·15"的曝光，產(chǎn)生了一系列連鎖整頓效應(yīng)。它不僅對(duì)不法企業(yè)能夠起到震懾作用，更難能可貴的是，這是一種社會(huì)公信的力量，我們?cè)敢庀嘈牛@個(gè)發(fā)聲的窗口，可以一步步推動(dòng)相關(guān)法律的完善。
借著315的勢(shì)頭，本篇來聊一聊關(guān)于鋰電池的質(zhì)量安全。鋰電池目前是手機(jī)、筆記本電腦等便攜式電子設(shè)備的主要移動(dòng)電源，也是新能源汽車的優(yōu)選動(dòng)力。鋰電池在性能和品質(zhì)方面一度被用戶認(rèn)可，鋰電池內(nèi)部所采用的材料具有節(jié)能環(huán)保優(yōu)勢(shì)，可重復(fù)使用。更在國(guó)家政策支持下，新能源鋰電池的應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣。但是同時(shí)也出現(xiàn)了偽鋰電池的現(xiàn)象，偽鋰電池的安全性沒有得到認(rèn)可，對(duì)于用戶來講無(wú)形之中就是一個(gè)隱形炸丨彈。
案例1：數(shù)碼相機(jī)假丨冒電池來冒充原裝電池
在數(shù)碼相機(jī)和攝像機(jī)的配件中，鋰電池的制假售劣的情況最為嚴(yán)重。在市場(chǎng)上，鋰電池價(jià)格定位高，不法商家就用jia冒電池冒充原裝電池獲取非法利潤(rùn)。這些jia冒鋰電池不具備保證在大功率、長(zhǎng)時(shí)間使用時(shí)所必需的符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的保護(hù)裝置，容易出現(xiàn)泄漏、爆燃等現(xiàn)象，曾經(jīng)索尼公司就證實(shí)了在中國(guó)和馬來西亞的3起jia冒電池起火的事故。
案例2：電瓶車鋰電池炸毀衛(wèi)生間
一濟(jì)南市民的電瓶車剛新?lián)Q鋰電池，第一次充電就發(fā)生了爆炸，家中衛(wèi)生間遭到毀壞嚴(yán)重。后來鋰電池廠家和商家互相推諉，經(jīng)新聞報(bào)道后引起社會(huì)關(guān)注，鋰電池廠家才賠禮道歉。
案例3：新能源汽車問題電池自燃
2018年:四川宜賓一輛新能源汽車在胡同里突然冒煙起火，短短幾秒鐘，汽車炸出一個(gè)火球，火苗很快將駕駛位和副駕駛位吞噬，車內(nèi)被燒得面目全非。該社區(qū)工作人員稱，該車不是自燃，當(dāng)時(shí)車主運(yùn)送有問題的電池準(zhǔn)備返廠，結(jié)果還沒來得及拿出電池，問題電池就開始自燃。
鋰電池在一般情況下是不會(huì)出現(xiàn)爆炸起火的。正常使用時(shí)，鋰電池的安全性較高，但是事無(wú)絕對(duì)，在一些ji端情況下還是會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)的。這跟各公司的材料選擇、配比、工藝過程以及后期的使用是有很大關(guān)系的。鋰離子電池的能量密度、安全性和壽命與電極材料的化學(xué)組成和分解產(chǎn)物密切相關(guān)。為了提高電池的性能，對(duì)其成分進(jìn)行元素分析是十分必要的，可以幫助我們更好地了解老化效應(yīng)并延長(zhǎng)電池使用壽命。商用鋰離子電池通常是由含鋰氧化物的陽(yáng)極材料和含石墨的陰極組成。用作鋰電池電極的某些無(wú)機(jī)材料非常難以消解，特別是石墨等含碳材料。樣品消解的好壞直接決定了分析測(cè)試結(jié)果是否準(zhǔn)確，先進(jìn)的樣品消解和分析方法是對(duì)鋰電池組件進(jìn)行準(zhǔn)確化學(xué)分析的關(guān)鍵，這將幫助解開和發(fā)現(xiàn)更多電池分解的秘密。
新能源鋰電池材料應(yīng)對(duì)方案
本實(shí)驗(yàn)采用格丹納微波消解儀和智能石墨消解儀對(duì)正極材料磷酸鐵鋰進(jìn)行前處理，通過ICP-MS測(cè)定其金屬元素含量，比較其消解效果。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1.試劑
鹽酸(優(yōu)級(jí)純，ρ≈1.19 g/mL)
2.儀器與材料
A8微波消解儀（格丹納）
D4智能石墨消解儀（格丹納）
萬(wàn)分之一電子天平
濾紙
移液槍
3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。
4.石墨消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水潤(rùn)濕，加入 20 mL鹽酸，蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中，設(shè)置好消解程序（如表1所示）并啟動(dòng)，直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后上ICP-MS進(jìn)行測(cè)定。
5.微波消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001g）置于微波消解罐中，用少量水潤(rùn)濕，再加入5 mL鹽酸，擰緊蓋子后放置于A8微波消解儀中，設(shè)置好消解程序（如表2所示）并啟動(dòng)，直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后，上ICP-MS進(jìn)行測(cè)定。
6.檢測(cè)結(jié)果
從表3結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，兩種前處理方法都能準(zhǔn)確檢測(cè)出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。
7.結(jié)論
采用微波消解和石墨消解都能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測(cè)需求。A8微波消解儀具有消解速度快、試劑用量少、消解體系封閉、避免元素?fù)]發(fā)損失和樣品的污染等優(yōu)點(diǎn)。智能石墨消解儀具有操作簡(jiǎn)單、平均溫差較小、重復(fù)性好、可實(shí)時(shí)監(jiān)控、安全性高等優(yōu)點(diǎn)。
本文中實(shí)驗(yàn)儀器介紹：
A8微波消解儀
格丹納A8微波消解儀具有超高效的樣品處理性能，20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無(wú)機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。
使用A8微波消解的優(yōu)勢(shì)：
1、通常采用2450MHz的微波，變頻雙磁控管高能微波場(chǎng)發(fā)射，非脈沖連續(xù)微波輸出。
2、全罐溫度實(shí)時(shí)監(jiān)控，可實(shí)時(shí)對(duì)每個(gè)消解罐內(nèi)部樣品溶液的溫度非接觸式直接測(cè)量并直觀顯示，控溫更準(zhǔn)確。
3、超壓自密閉智能控壓技術(shù)，正常工作狀態(tài)下消解罐完丨全密閉無(wú)泄露，超壓狀態(tài)下自動(dòng)安全泄壓，釋放多余反應(yīng)氣體(CO2 和氮氧化物)后瞬間密閉，保證后續(xù)實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行。
4、SUS316超厚不銹鋼腔體，激光無(wú)縫焊接，噴涂多層防腐耐高溫特氟隆涂層，有效防止強(qiáng)酸腐蝕。
5、垂直/水平雙向波導(dǎo)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)三維輸出。通過溫壓控制可以保證消解的質(zhì)量，保證反應(yīng)一致的平行性和重復(fù)性。
6、內(nèi)置大功率離心風(fēng)機(jī)，消解完成后自動(dòng)原位快速冷卻罐體，10min左右溫度從200℃降到安全溫度，縮短降溫降壓時(shí)間。
使用D4石墨消解的優(yōu)勢(shì)：
1、新型消解儀的石墨加熱模塊表面噴涂特氟龍涂層，耐酸堿且在長(zhǎng)期高溫加熱的情況下，不會(huì)產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。
2、先進(jìn)的PID軟件控溫技術(shù)，控溫精確、穩(wěn)定、均勻，孔與孔之間溫差較小，樣品消解效果好。
3、環(huán)繞立體式加熱，防止了熱量的散失，使樣品各部位受熱均勻。
4、孔數(shù)可定制，多孔設(shè)計(jì)滿足大批量處理，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率。
